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   发热量测定步骤
1、概述
发热量的测定由两个独立的试验组成，即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验（热容量标定）和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，要求两种试验的条件尽量相近。
2、恒温式热量计法
 （1）按使用说明书安装调节热量计
 （2）在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g-1.1g（称准到0.0002g）。燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2mm-4mm的小块使用。不易燃烧*的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒（四）6做衬垫（先在皿底铺上一层棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不*，可提高充氧压力至3.2Mpa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
 （3）取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
  当用棉线点火时，把棉线的一端固定在已连接到两电极柱上的点火丝上（夹紧在点火丝的螺旋中），另一端搭接在试样上，根据试样点火的难易，调节搭接的程度。对于易飞溅的煤样，应保持微小的距离。
  往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到2.8Mpa-3.0Mpa，充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.3Mpa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0Mpa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
 （4）往内筒中加入足够的蒸馏水，时氧弹盖的顶面（不包括突出的进、出气阀和电极）淹没在水面下10mm-20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时*（相差1g以内）。
  水量用称量法测定。如用容量法，则需对温度变化进行补正。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。
 （5）把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。温度计的水银球（或温度传感器）对准氧弹主体（进、出气阀和电极除外）的中部，温度计和搅拌器均不得接触氧弹和筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位（使用玻璃水银温度计时），应另悬一支普通温度计，用以测定露出柱的温度。
 （6）开动搅拌器，5min后开始计时和读取内筒温度（to）并立即通电点火。随后记下外筒温度（ts）和露出柱温度（te）。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3s-5s。
 （7）观察内筒温度（注意：点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方）。如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后1'40"时读取一次内筒温度(t1'40")，读到0.01K即可。
 （8）接近终点时，开始按1min间隔读取内筒温度。读温度前开动振荡器，读准到0.001K。以*个下降温度作为终点温度（tn）。试验主要阶段至此结束。
 （9）停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不*的迹象或有炭黑存在，试验应作废。
   量出未烧完的点火丝长度，以便计算实际消耗量。
   用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀，燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约100mL）收集在一个烧杯中供测硫使用。

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